凍干微球也叫凍干珠，凍干微芯，凍干小球，是通過凍干法制備的球狀的凍干品，一般診斷試劑、化妝品常做成微球的形式，方便進行單人分的檢測或者復(fù)溶。凍干微球的液體體積一般為5-90ul之間，制備的微球直徑為2-8mm左右。微球由于本身體積小，質(zhì)量很輕，所以含水量很低。微球的含水量一般是小于3%，其含水量是和其保質(zhì)期息息相關(guān)的，含水量越低一般其玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度越高，相對保存溫度越高，保質(zhì)期越長。而含水量每增加1%，保質(zhì)期就大大減少一個周期，吸水潮解變質(zhì)的風(fēng)險越高。因此控制凍干微球的含水量是其質(zhì)量控制的關(guān)鍵。微球含水量測定由于其質(zhì)量輕，有些是不溶于甲醇的，因此為了測試的準確需要采用庫倫法加卡式爐。

     庫倫法是一種電化學(xué)方法，適用于微量、痕量水的測定，其原理是在合適的弱堿如吡啶存在時，碘與樣品中的水發(fā)生定量反應(yīng)。當樣品中的水參與反應(yīng)時，碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行，直至水分全部耗盡。由于電解碘的電量與耗用的電量成正比例關(guān)系，因此庫倫法具有較高的測量精度。?而大裝量的凍干粉或者一般凍干食品、凍干材料等可以采用容量法。容量法更適用于水分含量較高的樣品測量，是以容量法卡氏試劑為標準液，當卡氏試劑與樣品接觸時，與樣品中的水份發(fā)生定量反應(yīng)庫。容量法中的碘來自于滴定試劑，通過精密計量系統(tǒng)將卡氏試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中，通過計算到達終點時所消耗的卡氏試劑總量來推算出樣品中水份含量。?

庫倫法具有更高的測量精度和更快的測定速度，適用于需要高精度測量的場合，特別是微球或者單人分的凍干粉如：POCT診斷微球，生化微球，RPA熒光凍干微球，PCR凍干粉，crisp凍干粉、LAMP凍干粉等。?

    而一般凍干粉、凍干微球只是卡爾費休測定儀測試是不準確的，必須配合卡式爐，因為有些凍干粉、凍干微球是不易溶解于卡爾費休溶液或參與卡爾費休氧化還原反應(yīng)的材料的，所以必須用卡式爐配合卡爾費休儀測試。?卡式爐?水分測定的基本原理是通過加熱樣品至水的沸點以上，使水分蒸發(fā)，然后通過載氣將水蒸氣帶入?卡爾費休滴定液中進行反應(yīng)，通過測定反應(yīng)消耗的電量來計算樣品中的水分含量。卡爾費休法是一種常用的微量水分測定方法，其原理是在有二氧化硫和弱堿性化合物存在的情況下，水分子與碘分子定量發(fā)生反應(yīng)，通過測定反應(yīng)所消耗的碘的量來計算樣品中水分的含量。兩個結(jié)合測試低含水量的微球、采用很少的量就能精確測量。?

卡式爐卡爾費休水分測定的應(yīng)用范圍非常廣泛，適用于各種不易溶解于卡爾費休溶液或參與卡爾費休氧化還原反應(yīng)的材料，如難溶鹽、塑料粒子、?石墨材料、潤滑油脂、膏體、原油、瀝青等。卡式爐通過加熱頂空進樣法，避免了難溶類物質(zhì)對卡爾費休反應(yīng)的干擾，提高了測定的準確性和重復(fù)性，特別適合制藥凍干粉、各種診斷試劑凍干粉、凍干微球等。

我公司微球水分測定儀，凍干微球一般5-20個即可測量，不像灰分法或者其他方法需要很多的樣品才能測試。?